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【避坑】水質(zhì)檢測水樣這樣保存才對

2022-09-29 09:12:56 admin
1、水質(zhì)監(jiān)測:監(jiān)視和測定水體中污染物的種類、各類污染物的濃度及變化趨勢,評價水質(zhì)狀況的過程。
 

2、環(huán)境水體:包括地表水(江、河、湖、庫、海水)和地下水;包括水中的懸浮物、溶解物、底泥和水生生物等完整的生態(tài)系統(tǒng)。

 

3、水質(zhì):水的品質(zhì),指水及其所含雜質(zhì)共同表現(xiàn)出來的綜合特性。

 

4、水質(zhì)指標(biāo):水中除水分子以外所含其他物質(zhì)的種類和數(shù)量,是描述或表征水質(zhì)質(zhì)量優(yōu)劣的參數(shù)

 

5、優(yōu)先監(jiān)測:對眾多有毒污染物進(jìn)行分級排隊(duì),從中篩選出潛在危害性大,在環(huán)境中出現(xiàn)頻率高的污染物作為監(jiān)測和控制對象。對選上的污染物進(jìn)行的監(jiān)測即為優(yōu)先監(jiān)測。

 

6、六類:環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境方法標(biāo)準(zhǔn)、 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)保儀器設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)。

 

7、兩級:國家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)和地方環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)。

關(guān)于水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)的解讀,大家可以關(guān)注實(shí)驗(yàn)與分析最新的一期的公開課:環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)解讀,本次公開課邀請到了四川省環(huán)境監(jiān)測總站副主任趙云芝老師以及SCIEX高級應(yīng)用專家孫小杰老師就監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)的重難點(diǎn)內(nèi)容進(jìn)行解讀,歡迎小伙伴們預(yù)約觀看。(具體內(nèi)容詳見文末海報)

 

其次,水質(zhì)監(jiān)測的分類(功能)、對象。
1、監(jiān)測分類:
(1)監(jiān)視性監(jiān)測(例行監(jiān)測)
  • 對污染源:污染物濃度、排放總量、污染趨勢。
  • 對環(huán)境質(zhì)量:a.環(huán)境介質(zhì)(大氣、水、土壤、生物)b.監(jiān)測對象(化學(xué)、物理、生物)。
(2)特定目的的監(jiān)測。
(3)研究性監(jiān)測。
 
2、監(jiān)測對象:
水質(zhì)監(jiān)測可分為環(huán)境水體監(jiān)測、水污染源監(jiān)測、特殊水樣。
 
最后,質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與排放標(biāo)準(zhǔn)的區(qū)別
兩種標(biāo)準(zhǔn)都是對水中雜質(zhì)含量或水質(zhì)指標(biāo)進(jìn)行限制,但質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的水體是可用水,而排放標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)的水是可排放的廢水。

 

 

水樣采集保存及預(yù)處理

 

1、水樣的三種類型
(1)瞬時水樣是指在某一時間和地點(diǎn)從水體中隨機(jī)采集的分散水樣(a.當(dāng)水體水質(zhì)穩(wěn)定,或其組分在相當(dāng)長的時間或相當(dāng)大空間范圍內(nèi)變化不大;b.測水體組分及含量隨時間和空間變化程度、頻率及周期的變化規(guī)律)。
 
(2)混合水樣是指在同一采樣點(diǎn)于不同時間所采集的瞬時水樣混合后的水樣,有時稱“時間混合水樣”(觀察平均濃度時非常有用)。
 
(3)把不同采樣點(diǎn)同時采集的各個瞬時水樣混合后所得到的樣品稱為綜合水樣。
 
2、容器的選擇
(1)容器材料具有化學(xué)和生物學(xué)惰性,一般不會出現(xiàn)樣品組分與容器發(fā)生反應(yīng)造成水樣污染情況;
(2)容器壁吸附待測物或吸附極弱;
(3)容易清洗干凈,可反復(fù)使用;
(4)大小形狀適宜,方便使用和儲運(yùn)
 
3、采樣方法
(1)污廢水采集:
從淺埋的污水排放管(渠、溝)中采樣,一般用采集器直接采集,或用聚乙烯塑料長把采樣;
對于埋層較深的,將深層采水器或固定負(fù)重架的采樣容器沉入監(jiān)測井內(nèi)一定深度的污水中采樣,也可用塑料手搖泵或電動采水泵采樣。
 
(2)地表水/地下水采樣:
表層水;直接汲取;系有繩子,帶有墜子的采樣瓶;
一定深度的水:當(dāng)?shù)竭_(dá)預(yù)定深度,能閉合,汲取;
泉水;自噴-涌口處,不自噴-抽水管汲取;
井水:抽汲;
自來水:先放數(shù)分鐘-排雜質(zhì),陳舊水。
 

地表水采樣注意事項(xiàng)

 

1、不可攪動水底沉積物;
2、油類:300mm,單獨(dú)采樣,全部用于測定,不能用采集水樣沖洗容器;
3、DO,BOD,COD:水樣必須注滿容器,不留空間,并用水封口;
4、若水樣含沉降性固體,應(yīng)分離除去,測總懸浮物和油類的水樣除外;
5、單獨(dú)采樣:油類、BOD5、DO、硫化物、余氯、糞大腸桿菌群、懸浮物、放射性;
6、現(xiàn)場測定;水溫、PH、DO、透明度、電導(dǎo)率、氧化還原電位、濁度。
 

廢(污)水采樣注意事項(xiàng)

 

1、用采樣容器直接采樣時,須用水樣沖洗三次后再行采樣,但當(dāng)水面有浮油時,采油容器不能清洗;
2、注意去除水面雜物、垃圾等漂浮物;
3、在分時間單元采集樣品時,測定PH、COD、BOD5、DO、硫化物、油類、有機(jī)物、余氯糞大腸桿菌群、懸浮物、放射性等物質(zhì)時,只能單獨(dú)采樣;
4、凡須現(xiàn)場監(jiān)測的項(xiàng)目,應(yīng)進(jìn)行現(xiàn)場監(jiān)測。
水質(zhì)采樣時通常分析有機(jī)物的樣品使用簡易玻璃瓶采樣,分析無機(jī)物時塑料瓶采樣。
引起水樣水質(zhì)變化的原因有物理、化學(xué)、生物作用。
 

水樣保存方

 

1、水樣保存的基本要求
(1)減緩生物作用;
(2)減緩化合物或者絡(luò)合物的水解及氧化還原作用;
(3)減少組分的揮發(fā)和吸附;

2、一般的保存措施
(1)冷藏或冷凍
樣品在 4℃冷藏或?qū)⑺畼友杆倮鋬觯A存于暗處,可以抑制生物活動,減緩物理揮發(fā)作 用和化學(xué)反應(yīng)速度。冷藏是短期內(nèi)保存樣品的一種較好方法, 對測定基本無影響。但需要注意冷藏 保存也不能超過規(guī)定的保存期限,冷藏溫度必須控制在 4攝氏度左右。溫度太低(例如≤0℃),因 水樣結(jié)冰體積膨脹,使玻璃容器破裂,或樣品瓶蓋被頂開失去密封,樣品受沾污。溫度太高 則達(dá)不到冷藏目的。

(2)加入化學(xué)保存劑
a.控制溶液 pH 值:測定金屬離子的水樣常用硝酸酸化至 pH1~2,既可以防止重金屬 的水解沉淀, 又可以防止金屬在器壁表面上的吸附, 同時在 pH1~2 的酸性介質(zhì)中還能抑制生 物的活動。用此法保存,大多數(shù)金屬可穩(wěn)定數(shù)周或數(shù)月。測定氰化物的水樣需加氫氧化鈉調(diào)至 pH12。測定六價鉻的水樣應(yīng)加氫氧化鈉調(diào)至 pH8,因在酸性介質(zhì)中,六價鉻的氧化電位 高,易被還原。保存總鉻的水樣,則應(yīng)加硝酸或硫酸至 pH1~2。

b.加入抑制劑:為了抑制生物作用,可在樣品中加入抑制劑。如在測氨氮、硝酸鹽 氮和 COD 的水樣中,加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防護(hù)劑以抑制生物對亞硝酸鹽、硝 酸鹽、銨鹽的氧化還原作用。在測酚水樣中用磷酸調(diào)溶液的 pH 值,加入硫酸銅以控制苯酚分解菌的活動。

c.加入氧化劑:水樣中痕量汞易被還原,引起汞的揮發(fā)性損失,加入硝酸-重鉻酸鉀 溶液可使汞維持在高氧化態(tài),汞的穩(wěn)定性大為改善。
 
d.加入還原劑:測定硫化物的水樣,加入抗壞血酸對保存有利。含余氯水樣,能氧 化氰離子,可使酚類、烴類、苯系物氯化生成相應(yīng)的衍生物,為此在采樣時加入適量的硫代 硫酸鈉予以還原,除去余氯干擾。樣品保存劑如酸、 堿或其它試劑在采樣前應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn), 其純度和等級必須達(dá)到分析 的要求。

水樣運(yùn)輸注意事項(xiàng)

 

(防震、防污、保溫)水樣采集后,必須盡快送回實(shí)驗(yàn)室。根據(jù)采樣點(diǎn)的地理位置和測定項(xiàng)目最長可保存時間,選用適當(dāng)?shù)倪\(yùn)輸方式,并做到以下兩點(diǎn):

1、為避免水樣在運(yùn)輸過程中震動、碰撞導(dǎo)致?lián)p失或沾污,將其裝箱,并用泡沫塑料或紙條擠緊,在箱頂貼上標(biāo)記。

2、需冷藏的樣品,應(yīng)采取致冷保存措施;冬季應(yīng)采取保溫措施,以免凍裂樣品瓶。

 

水樣預(yù)處理的目的及原則

 

水樣預(yù)處理的目的:提高分析的靈敏度、消除干擾。

 

消解的目的:破壞有機(jī)物,溶解懸浮性固性,將各種價態(tài)的欲測元素氧化成單一高價態(tài)或轉(zhuǎn)變成易于分離的無機(jī)化合物。

 

濕式消解與干式消解區(qū)別:濕式消解法用液體或液體與固體混合物作氧化劑,在一定溫度下分解樣品中的有機(jī)質(zhì);干式消解是進(jìn)行金屬離子或無機(jī)離子測定時,通過高溫灼燒去除有機(jī)物,將灼燒后的殘?jiān)孟跛峄螓}酸溶解,濾于容量瓶中再進(jìn)行測定。

 

富集與分離的目的:當(dāng)水樣中的欲測組分含量低于分析方法的檢測限時須進(jìn)行富集;當(dāng)有共存干擾組分時就必須分離。

 

氣提:使一個氣體介質(zhì)破壞原氣液兩相平衡而建立一種新的氣液平衡狀態(tài),使溶液中的某一組分由于分壓降低而解吸出來,從而達(dá)到分離物質(zhì)的目的。

(1)蒸餾法是利用水樣中各污染組分具有不同的沸點(diǎn)而使其彼此分離的方法。測定水樣中的揮發(fā)酚、氰化物、氟化物時,均需先在酸性介質(zhì)中進(jìn)行預(yù)蒸餾分離。

(2)萃取法是基于物質(zhì)在不同的溶劑相中分配系數(shù)不同,而達(dá)到組分的富集與分離。用分光光度法測定。

(3)吸附是利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種或數(shù)種組分吸附于表面,以達(dá)到分離的目的。常用的吸附劑有活性炭、氧化鋁、分子篩、大網(wǎng)狀樹脂等。

(4)離子交換是利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。離子交換劑可分為無機(jī)離子交換劑和有機(jī)離子交換劑,目前廣泛應(yīng)用的是有機(jī)離子交換劑,即離子交換樹脂。

(5)共沉淀的原理是表面吸附、形成混晶、異電核膠態(tài)物質(zhì)相互作用。形成硫酸銅沉淀


  

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