標(biāo)準(zhǔn)曲線查出樣品是負(fù)值，如何報告結(jié)果？
2022-09-29 09:48:53 admin
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線查出樣品是負(fù)值，如何報告結(jié)果呢？
這種情況下我們一般選擇四種方式報告結(jié)果：未檢出，<檢出限，<定量限，<標(biāo)準(zhǔn)曲線第一點所推算的樣品濃度。四種都有道理，實際區(qū)別是埋在四種選擇下面的結(jié)果報告人的風(fēng)險。未檢出的全部含義應(yīng)該是本實驗室本儀器本方法未檢出，如果沒有這些界定，未檢出的歧義很多，而且沒有提供其它任何可用的信息。
建議學(xué)生一般不采用這種報告方法；檢出限是定性檢出的標(biāo)志，它是跟空白的統(tǒng)計比較計算出來的。每臺儀器，每次測定都有其檢出限，檢出限計算目前有兩大類計算方法：單濃度方法和校正設(shè)計法（Anal.Chem.1997,69:3069)，常規(guī)采用的單濃度方法需要額外的工作，所以現(xiàn)在趨向用校正設(shè)計法，既利用標(biāo)準(zhǔn)曲線直接計算檢出限，但檢出限I類和II類錯誤皆控制在0.05。
定量限是可以定量檢出的標(biāo)志，其RSD定為10%，其II類錯誤比檢出限小很多。<標(biāo)準(zhǔn)曲線第一點所推算的樣品濃度，是我們儀器比較可信的測定濃度。總之，報告<檢出限，<定量限，<標(biāo)準(zhǔn)曲線第一點所推算的樣品濃度所犯I類和II類錯誤依次降低，如果這個報告結(jié)果已經(jīng)超過你要判斷的限值，那么你的檢測就一點意義都沒有了。所以現(xiàn)在的檢測單位甚至直接報告小于國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限值，從概率統(tǒng)計的角度講，它犯錯誤的幾率最小，但又解決了客戶的檢測問題。
2、空白測出來是負(fù)值，該不該減呢？
空白代表你所選擇的空白對儀器響應(yīng)/信號的影響，當(dāng)然可能是正方向和負(fù)方向的影響，所以理論上講必須減掉空白。至于是先減空白信號，還是減空白測定值，按國家規(guī)定或參見4.4問題。
3、標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)的有效數(shù)字該如何保留呢？
GB5750.3-20068.2.7項有如下規(guī)定：校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)只舍不入，保留到小數(shù)點后出現(xiàn)非9的一位，如0.99989→0.9998。如果小數(shù)點后都是9時，最多保留小數(shù)點后4位。
4、標(biāo)準(zhǔn)曲線可以用同一濃度不同體積的進(jìn)樣來做嗎？
標(biāo)準(zhǔn)系列一般都是配制不同濃度，進(jìn)樣相同體積來做的（濃度法）。但實際工作中我們還用到同一濃度來進(jìn)樣不同體積的方式來做（體積法），濃度法與體積法的區(qū)別在于濃度法中與待測物質(zhì)存在的溶劑/待測物質(zhì)的比例與體積法不同。濃度法中溶劑的環(huán)境（體積）基本是一致的，這樣的好處就是濃度法在判斷溶劑（或溶劑中干擾物質(zhì)）和待測物質(zhì)的指認(rèn)上更加容易。
體積法中干擾物質(zhì)也會隨標(biāo)準(zhǔn)系列增加，不容易實現(xiàn)待測物質(zhì)的指認(rèn)。從進(jìn)樣針，進(jìn)小體積時不確定度比較大，帶來的直接結(jié)果時標(biāo)準(zhǔn)曲線不如濃度法容易做直。而且物理體積的限制，體積法不太容易實現(xiàn)較大跨度的濃度系列設(shè)置。總之，體積法和濃度法本質(zhì)上是一致的，但濃度法有：容易做好標(biāo)準(zhǔn)曲線，容易實現(xiàn)較大濃度跨度和容易實現(xiàn)待測物質(zhì)的指認(rèn)等優(yōu)點。
5、線性范圍（動態(tài)范圍）的最低點和最高點如何確定呢？
配置一系列濃度標(biāo)準(zhǔn)，包括0濃度，從低濃度開始擬合當(dāng)擬合檢驗出現(xiàn)P>0.05的最高的那個濃度點為止。有也經(jīng)驗說當(dāng)加入的高濃度點在低濃度點構(gòu)建的直線方程推算的響應(yīng)超出±10%范圍。關(guān)于線性范圍的最低點應(yīng)該是0、檢出限或是定量限的問題，個人趨向最低點為0，因為線性范圍只是統(tǒng)計學(xué)上線性的表現(xiàn)，跟能否準(zhǔn)確定量是兩方面的問題。
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