氣相色譜法可檢測地表水、地下水、飲用水、海水、工業(yè)廢水以及生活污水中12種氯苯類化合物的含量。其原理是利用二硫化碳萃取水樣中的氯苯類化合物，萃取液經(jīng)凈化、濃縮、定容后，用帶有電子捕獲檢測器（ECD）的氣相色譜儀進(jìn)行分析，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

檢測所用試劑

1.氯苯類化合物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：

氯苯100000ug/ml，1,4-二氯苯1000ug/ml，1,3-二氯苯1000ug/ml，1,2-二氯苯1000ug/ml，1,3,5-三氯苯200ug/ml，1,2,4-三氯苯200ug/ml，1,2,3-三氯苯200ug/ml，1,2,4,5-四氯苯50.0ug/ml，1,2,3,5-四氯苯50.0ug/ml，1,2,3,4-四氯苯50.0ug/ml，五氯苯20.0ug/ml，六氯苯20.0ug/ml。

根據(jù)需要購買不同濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液。開啟后的標(biāo)準(zhǔn)溶液在冷凍、避光條件下密封保存。

2.氯化鈉：

300℃烘4h，干燥器中冷卻至室溫，裝入磨口玻璃瓶存放。

3.無水硫酸鈉

300℃烘4h，干燥器中冷卻至室溫，裝入磨口玻璃瓶存放。

4.濃硫酸：優(yōu)級純，1.84g/ml。

5.二硫化碳：色譜純，100倍濃縮后經(jīng)色譜檢測無干擾峰。使用分析純試劑可按相關(guān)要求進(jìn)行提純。

6.甲醇：農(nóng)殘級。

7.正己烷：農(nóng)殘級。

8..硫酸鈉溶液：20g/L。

稱取20g無水硫酸鈉溶于不含有機(jī)物的水中并稀釋至1000ml。

9.載氣：氮?dú)猓兌?ge;99.999%。

10.玻璃棉

存在干擾時(shí)可用正己烷索氏提取4h，保存于密閉容器中。

檢測所需儀器

1.帶電子捕獲檢測器（ECD）的氣相色譜儀。

2.色譜柱：石英毛細(xì)管色譜柱，30m（長）×0.25mm（內(nèi)徑）×0.25um（膜厚），固定相為硝基對苯二酸改性的聚乙二醇或其他等效固定相。

3.分液漏斗：125ml、2000ml，若干。

4.圓底燒瓶：100ml，若干。

5.容量瓶：50ml，若干。

6.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

7.氮吹儀。

8.量筒：1000ml。

9.振蕩器，300次/分鐘。

10.棕色螺紋瓶：1ml，帶推按閥蓋。

11.樣品瓶：2ml。

12.微量注射器：10.0ul、50.0ul。

13.其他實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備。

水樣的處理方法

采集保存

  水樣可以用棕色玻璃瓶采集樣品，使樣品充滿采樣瓶。用內(nèi)襯聚四氟乙烯硅膠墊（或鋁箔墊）的瓶蓋密封，防止有氣泡。采集的樣品應(yīng)盡快分析。如當(dāng)天不能分析，采樣時(shí)每升水樣中加入1.0ml濃硫酸，于2-5℃下保存，7天內(nèi)完成樣品分析。

萃取制備方法

水樣萃取

  用量筒量取1000ml水樣，置于2000ml分液漏斗中，加30g氯化鈉，分別用20ml、10mL二硫化碳萃取兩次。開始時(shí)手搖輕輕振蕩，并注意放氣，放氣完全后，在振蕩器上充分振蕩5min。萃取后靜置分層，下層的二硫化碳經(jīng)無水硫酸鈉干燥，收集并入100ml圓底燒瓶中，再用少量二硫化碳淋洗無水硫酸鈉層，淋洗液也收集于100ml圓底燒瓶中。

水樣凈化

  污染嚴(yán)重的地表水、工業(yè)廢水和生活污水萃取后使用濃硫酸凈化。用125ml分液漏斗收集萃取液，加入5ml濃硫酸輕輕振搖（防止發(fā)熱并注意放氣），靜置分層棄去硫酸層，重復(fù)操作，直至硫酸層無色為止。加25ml硫酸鈉溶液，振搖洗去殘存硫酸，靜止分層，棄去水相。二硫化碳經(jīng)無水硫酸鈉脫水干燥，收集于100ml圓底燒瓶中，再用少量二硫化碳淋洗無水硫酸鈉層，淋洗液也收集于100ml圓底燒瓶中。

濃縮定容

  萃取液或凈化后的萃取液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（25℃水浴）和氮吹儀濃縮定容至 1.0ml，再轉(zhuǎn)移至樣品瓶中。高濃度樣品可用 50ml 容量瓶定容，再轉(zhuǎn)移至樣品瓶中。

檢測步驟

色譜分析參考條件

進(jìn)樣量：1.0ul。

汽化室溫度：220℃。

檢測器溫度：300℃。

載氣流速：1.0ml/min。

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣0.5min后分流，分流比60:1。

升溫程序：40℃（保持4min）然后每分鐘10℃升至220℃（保持5min）。

工作曲線繪制

  用量筒在5個(gè)2000ml分液漏斗中各加入1000ml純水，再分別用10ul、50ul注射器加入1.0ul、10.0ul、20.0ul、30.0ul、50.0ul標(biāo)準(zhǔn)混合溶液混勻，水中氯苯類化合物濃度參照氯苯化合物標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度。標(biāo)準(zhǔn)系列可以按照水樣萃取制備步驟進(jìn)行操作。

  用氣相色譜儀測量系列濃度的氯苯類化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰高或峰面積，以各種氯苯類化合物的含量（ug/L）對應(yīng)其峰高或峰面積繪制校準(zhǔn)曲線。

水樣檢測

  定性分析可以根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)色譜圖各組分的保留時(shí)間定性。

  定量分析可以根據(jù)待測物的峰面積，由工作曲線得到樣品溶液中待測物的濃度。

  水樣中氯苯類化合物的濃度可以按照相應(yīng)公式進(jìn)行計(jì)算。

 以上內(nèi)容來源于《HJ 621—2011 水質(zhì) 氯苯類化合物的測定 氣相色譜法》

  水質(zhì)檢測