【化工儀器網(wǎng) 行業(yè)百態(tài)】紅外線是波長長于可見光而短于微波的電磁波(0.76-1000μm)，在電磁波譜中，波長位于0.76-1000μm范圍內(nèi)的電磁波，稱之為紅外線，紅外線所在的區(qū)域即為紅外線光譜區(qū)域。通常又被劃分為三部分：0.75-2.5為近紅外區(qū)，2.5-50為中紅外區(qū)，50-1000為外紅外區(qū)。中紅外區(qū)是紅外光譜法研究和應用最多的區(qū)域。
 
　　紅外分光光度法是在4000～400cm-1波數(shù)范圍內(nèi)測定物質(zhì)的吸收光譜，用于化合物的鑒別、檢查或含量測定的方法。由于物質(zhì)分子發(fā)生振動和轉(zhuǎn)動能級躍遷所需的能量較低，幾乎所有的有機化合物在紅外光區(qū)均有吸收。分子中不同官能團，在發(fā)生振動和轉(zhuǎn)動能級躍遷時所需的能量各不相同，產(chǎn)生的吸收譜帶其波長位置就成為鑒定分子中官能團特征的依據(jù)，其吸收強度則是定量檢測的依據(jù)。化合物對紅外輻射的吸收程度與其濃度的關(guān)系符合朗伯-比爾定律，是紅外分光光度法定量分析的依據(jù)。
 
　　紅外分光光度法可用于分子結(jié)構(gòu)的基礎研究(測定分子鍵長、鍵角、推斷分子的立體構(gòu)型等)，以及化學組成的分析(化合物的定性定量分析)，應用最廣泛的是對未知毒物的結(jié)構(gòu)分析、純度鑒定。紅外分光光度法的適應性廣，不受物質(zhì)狀態(tài)的性質(zhì)的限制，并且具有高度特征性，可用作定性依據(jù)，除此之外，在使用紅外分光光度法時還不需要特殊的手段和試劑，樣品可以直接測定。
 
　　紅外光譜在藥品分析中，主要用于定性鑒別和物相分析。定性鑒別時，主要著眼于供試品光譜與對照光譜全譜譜形的比較，即首先是譜帶的有與無，然后是各譜帶的相對強弱。若供試品的光譜圖與對照光譜圖一致，通?？膳卸▋苫衔餅橥晃镔|(zhì)(只有少數(shù)例外，如有些光學異構(gòu)體或大分子同系物等)。若兩光譜不同，則可判定兩化合物不同。
 
　　儀器及其校正
 
　　進行紅外分光光度法可使用傅里葉變換紅外光譜儀或色散型紅外分光光度計。利用聚苯乙烯薄膜(厚度約為0.04mm)校正儀器，繪制其光譜圖，用3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-1處的吸收峰對儀器的波數(shù)進行校正。傅里葉變換紅外光譜儀在3000cm-1附近的波數(shù)誤差應不大于±5cm-1，在1000cm-1附近的波數(shù)誤差應不大于±lcm-1。
 
　　用聚苯乙烯薄膜校正時，儀器的分辨率要求在3110～2850cm-1范圍內(nèi)應能清晰地分辨出7個峰，峰2851cm-1與谷2870cm-1之間的分辨深度不小于18%透光率，峰1583cm-1與谷1589cm-1之間的分辨深度不小于12%透光率。儀器的標稱分辨率，除另有規(guī)定外，應不低于2cm-1。
 
　　供試品的制備及測定
 
　　通常采用壓片法、糊法、膜法、溶液法和氣體吸收法等進行測定。對于吸收特別強烈或不透明表面上的覆蓋物等供試品，可采用如衰減全反射、漫反射和發(fā)射等紅外光譜方法。對于極微量或需微區(qū)分析的供試品，可采用顯微紅外光譜方法測定。
 
　　1.原料藥鑒別：固體樣品的晶型不同，其紅外光譜往往也會產(chǎn)生差異，即最常碰到的多晶現(xiàn)象。當供試品的實測光譜與《藥品紅外光譜集》所收載的標準光譜不一致時，在排除各種可能影響光譜的外在或人為因素后，應按該藥品光譜圖中備注的方法或各品種項下規(guī)定的方法進行預處理，再繪制光譜進行對比；若未規(guī)定該品種供藥用的晶型或預處理方法，則可使用對照品，并采用適當?shù)娜軇┰嚻泛蛯φ掌吩谙嗤臈l件下同時進行重結(jié)晶，然后依法繪制光譜，隨后進行對比；對于已規(guī)定特定的藥用晶型，則應采用相應晶型的對照品依法比對；當采用固體制樣技術(shù)不能滿足鑒別需要時，可改用溶液法繪制光譜后與對照品在相同條件下繪制的光譜進行比對。
 
　　2.制劑鑒別：品種鑒別項下應明確規(guī)定制劑的前處理方法，通常采用溶劑提取法。提取時應選擇適宜的溶劑，以盡可能減少輔料的干擾，避免導致可能的晶型轉(zhuǎn)變。提取的樣品再經(jīng)適當干燥后依法進行紅外光譜鑒別。
 
　　3.多組分原料藥鑒別：不能采用全光譜比對，可借鑒【附注】“2(3)”的方法，選擇主要成分的若干個特征譜帶，用于組成相對穩(wěn)定的多組分原料藥的鑒別。
 
　　4.晶型、異構(gòu)體限度檢查或含量測定：供試品制備和具體測定方法均按各品種項下有關(guān)規(guī)定操作。
 
　　【附注】
 
　　1. 各品種項下規(guī)定“應與對照的圖譜(光譜集××圖)一致”，系指《藥品紅外光譜集》各卷所載的圖譜。同一化合物的圖譜若在不同卷上均有收載時，則以后卷所載的圖譜為準。
 
　　2. 藥物制劑經(jīng)提取處理并依法繪制光譜，比對時應注意以下四種情況：
 
　　(1)輔料無干擾，待測成分的晶型不變化，此時可直接與原料藥的標準光譜進行比對；
 
　　(2)輔料無干擾，但待測成分的晶型有變化，此種情況可用對照品經(jīng)同法處理后的光譜比對；
 
　　(3)待測成分的晶型無變化，而輔料存在不同程度的干擾，此時可參照原料藥的標準光譜，在指紋區(qū)內(nèi)選擇3～5個不受輔料干擾的待測成分的特征譜帶作為鑒別的依據(jù)。鑒別時，實測譜帶的波數(shù)誤差應小于規(guī)定值的±5cm-1(0.5%)；
 
　　(4)待測成分的晶型有變化，輔料也存在干擾，此種情況一般不宜采用紅外光譜鑒別。
 
　　3. 由于各種型號的儀器性能不同，供試品制備時研磨程度的差異或吸水程度不同等原因，均會影響光譜的形狀。因此，進行光譜比對時，應考慮各種因素可能造成的影響。

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