檢測對象與方法規(guī)定不一致

01

 

情況（1）：檢測樣品與方法規(guī)定適用對象性質(zhì)近似，實(shí)驗(yàn)室參考標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行樣品檢測；

處理辦法：上述情況屬于非標(biāo)準(zhǔn)方法，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)進(jìn)行方法確認(rèn)。

示例: 標(biāo)準(zhǔn)SH/T 1757-2006規(guī)定適用于“測定工業(yè)芳烴中的微量有機(jī)氯”，但實(shí)際檢測對象為汽油中有機(jī)氯含量。上述情況屬于非標(biāo)方法，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)進(jìn)行技術(shù)確認(rèn)，包括：確定樣品中其他成分可能存在的干擾（比如硫含量）、合適的操作條件（如：電解池、偏壓、氣體流量、進(jìn)樣速度等）以及方法的檢出限、精密度等。

 

情況（2）：檢測樣品與方法規(guī)定適用對象差異較大，實(shí)驗(yàn)室參考標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行樣品檢測。

處理辦法：需要根據(jù)初步的技術(shù)手段、經(jīng)驗(yàn)等判斷參考方法（或修改后的參考方法）是否適用，再進(jìn)行區(qū)分：

a)適用時(shí)：比如本行業(yè)領(lǐng)域不能找到規(guī)定的檢測方法，可參考其他行業(yè)較接近的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測。此時(shí)需轉(zhuǎn)化為實(shí)驗(yàn)室制定的方法，并按非標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行確認(rèn)；

b)不適用時(shí)：屬于方法選擇不合理，如果該方法已用于日常檢測，應(yīng)追溯對原檢測結(jié)果的影響，按照“不符合工作”處理。

示例：評審發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室采用GB/T 19145-2003《沉積巖中總有機(jī)碳的測定》測定鋼鐵中的碳含量，因鋼鐵碳含量測定的標(biāo)準(zhǔn)方法已廢止，但實(shí)驗(yàn)室也未將參考方法制定為實(shí)驗(yàn)室自己的方法。

 

操作方法與標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定不一致

02

情況（1）：操作順序、操作手法上的簡單不一致；

處理方法：要采用與標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行比對、實(shí)驗(yàn)室間比對等多種方式進(jìn)行方法確認(rèn)，判斷其對操作過程的干擾程度以及對檢測結(jié)果的影響程度。

示例：GB/T 511-2010《石油和石油產(chǎn)品及添加劑機(jī)械雜質(zhì)測定法》中測定原油機(jī)械雜質(zhì)要求全程使用甲苯作為溶劑，甲苯用量高達(dá)800mL/樣次。甲苯屬于低毒物質(zhì)，為了減少甲苯用量，實(shí)驗(yàn)中使用了兩段法。即在溶解和沖洗環(huán)節(jié)（7.1和7.2）先用溶劑油將可溶物質(zhì)溶解沖洗掉，再用甲苯將剩余的物質(zhì)溶解沖洗干凈。

情況（2）：如果對操作方法的偏離嚴(yán)重影響檢測質(zhì)量或者導(dǎo)致檢測后的產(chǎn)物完全不同；

處理方法：如果這種情況已發(fā)生，屬于工作不符合，應(yīng)追溯對原檢測結(jié)果的影響，執(zhí)行“不符合工作”。

示例：SY/T 5118-2005《巖石中氯仿瀝青的測定》方法規(guī)定使用氯仿作為抽提溶劑，得到的抽提產(chǎn)物為氯仿瀝青。該產(chǎn)物也是后續(xù)族組份檢測的樣品。但由于氯仿毒性大，有實(shí)驗(yàn)室采用毒性較小的二氯甲烷替代氯仿作為抽提溶劑。實(shí)驗(yàn)室僅確認(rèn)了二氯甲烷作為溶劑時(shí)檢測結(jié)果精密度正常，但未考察二氯甲烷抽提產(chǎn)物是否為氯仿瀝青。

 

儀器配制與標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定不一致

03

情況(1)：檢測基本原理相同，由于檢測儀器的更新發(fā)展超越方法標(biāo)準(zhǔn)的編制及修訂，實(shí)驗(yàn)室為了提高工作效率采用更先進(jìn)的儀器設(shè)備。

情況(2)：標(biāo)準(zhǔn)方法只規(guī)定了系列儀器儀表的規(guī)格，實(shí)驗(yàn)室配置的是這些儀器儀表組合起來的一體化裝置。

處理方法：情況（1）和（2）均屬于方法的改進(jìn)，依據(jù)CNAS-CL01-A002的要求，需進(jìn)行適當(dāng)?shù)姆椒ù_認(rèn)。

針對這些情況，首先建議根據(jù)供應(yīng)商提供的設(shè)備說明書編制作業(yè)指導(dǎo)書，然后按照CNAS-CL01要求，在方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的質(zhì)量要求基礎(chǔ)上，提供技術(shù)方法的確認(rèn)記錄。

技術(shù)確認(rèn)內(nèi)容可包括：兩種操作方法的準(zhǔn)確度、精密度結(jié)果的多次對比記錄；采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參考標(biāo)準(zhǔn)（工作標(biāo)準(zhǔn)）進(jìn)行多次準(zhǔn)確度評價(jià)的記錄等。

示例1：SY/T 5523-2016《油氣田水分析》規(guī)定常規(guī)6項(xiàng)離子檢測使用滴定管作為檢測儀器，目前大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室都采用了全自動滴定儀檢測。SY/T 5061-1993《鉆井液用石灰石粉》中規(guī)定用斯托克斯沉降法測定細(xì)度（小于6μm的顆粒含量），而實(shí)驗(yàn)室多采用先進(jìn)的激光粒度儀（濕法）測定等。

示例2：SY/T 5358-2010《儲層敏感性流動實(shí)驗(yàn)評價(jià)方法》5.3.1規(guī)定了實(shí)驗(yàn)流程圖，5.3.2 規(guī)定了具體儀器儀表的名稱和規(guī)格。有些實(shí)驗(yàn)室使用的是二者結(jié)合的全自動敏感性評價(jià)實(shí)驗(yàn)裝置。

情況(3)：樣品前處理使用設(shè)備或后期樣品檢測用儀器設(shè)備不同于方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)；

處理辦法：按非標(biāo)準(zhǔn)方法處理。

示例：GB/T 29172-2012《巖心分析方法》規(guī)定含水飽和度測定方法之一是用溶劑按照一定順序通過動態(tài)混相驅(qū)替方法清洗柱塞巖樣，沖洗流出物再用卡爾菲休滴定法去檢測其中的水含量。有些實(shí)驗(yàn)室用無水乙醇萃取法替代規(guī)定的驅(qū)替法；水含量的檢測用氣相色譜法替代規(guī)定的卡爾菲休滴定法。

 

標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)準(zhǔn)曲線與標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定不一致

04

情況（1）：標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度與標(biāo)準(zhǔn)方法推薦的要求不一致；

處理辦法：通常要進(jìn)行方法確認(rèn)。

但如果實(shí)驗(yàn)室事先能判斷出檢測物的大致含量，在此前提下適度調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的情況，可不視為對標(biāo)準(zhǔn)方法的修改，不需進(jìn)行方法確認(rèn)。

示例：SH/T 0689-2000《輕質(zhì)烴及發(fā)動機(jī)燃料和其他油品的總硫含量測定法(紫外熒光法)》中10.1推薦的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度規(guī)定曲線1使用的硫含量為0.50、2.50、5.00ng/μL，實(shí)際使用的含量可能為0.50、2.00、5.00ng/μL。如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度能滿足與樣品被測物濃度匹配，也就是被測物含量在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)，那么舉例中對標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的調(diào)整是允許的，不用進(jìn)行方法確認(rèn)。

情況（2）：檢測中實(shí)驗(yàn)室使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）與方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不同；

處理方法：可采用回收率研究或與標(biāo)準(zhǔn)參考方法進(jìn)行比對等方式進(jìn)行方法確認(rèn)，建議保留的資料包括：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）的研制數(shù)據(jù)記錄（包括與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)據(jù)對比結(jié)果）、不確定度以及實(shí)驗(yàn)室間比對結(jié)果等，以保證使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)滿足檢測方法的要求。

示例：GB/T 18602-2012《巖石熱解分析》中規(guī)定使用“國家二級巖石熱解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”，但是在實(shí)際檢測中有的實(shí)驗(yàn)室為了降低成本，使用實(shí)驗(yàn)室自行制作的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

 

  水質(zhì)檢測、實(shí)驗(yàn)室